0 引言
隨著工業(yè)飼料每年超越GDP增速的高速增長(zhǎng),國(guó)內(nèi)飼料原料相對(duì)比較緊張,價(jià)格也在不斷攀升。與此同時(shí),自2012年5月1日起,新《飼料和飼料添加劑管理?xiàng)l例》正式實(shí)施,國(guó)家進(jìn)一步提高了飼料原料的使用要求和規(guī)范,并對(duì)添加劑和藥物做出了許多限制。要保證飼料的安全性,首先要保證飼料原料的質(zhì)量安全控制。
1 通過(guò)采購(gòu)程序控制
目前市場(chǎng)上原料摻假事例屢見(jiàn)不鮮,摻假造假的手段、方法越來(lái)越高明,參假的物質(zhì)也越來(lái)越復(fù)雜,飼料生產(chǎn)企業(yè)和養(yǎng)殖戶對(duì)此防不勝防,給飼料質(zhì)量和畜禽及水產(chǎn)品安全帶來(lái)了很大的隱患。一些大型的飼料企業(yè)購(gòu)置氣相、液相等儀器進(jìn)行檢驗(yàn),技術(shù)要求高、費(fèi)用大,多數(shù)中小企業(yè)難以普及運(yùn)用。探討源頭的控制程序把好原料質(zhì)量關(guān),對(duì)于有效控制飼料質(zhì)量尤為重要和必要。
1.1 原料采購(gòu)計(jì)劃和質(zhì)量控制指標(biāo)的制訂
企業(yè)首先根據(jù)生產(chǎn)計(jì)劃議定原料采購(gòu)計(jì)劃和備選供貨商,制訂原料質(zhì)量企業(yè)控制標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)項(xiàng)目。玉米應(yīng)重點(diǎn)控制水分、容重、霉粒比例和雜質(zhì)比例;小麥控制水分、容重;糠麩控制新鮮度和蛋白質(zhì)成分;豆粕重點(diǎn)是粗蛋白質(zhì)、蛋白溶解度、尿酶活性和摻假成分;棉、菜粕重點(diǎn)是粗蛋白質(zhì)和摻假成分;魚(yú)粉重點(diǎn)是感觀、粗蛋白質(zhì)、真蛋白質(zhì)、鹽分和摻雜成分;其他動(dòng)物性飼料重點(diǎn)是感觀、粗蛋白質(zhì)和微生物。
1.2 供貨商資質(zhì)審定
備選供貨企業(yè)應(yīng)具備相應(yīng)的生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)資質(zhì),具備有效的營(yíng)業(yè)執(zhí)照,其生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)范圍應(yīng)包括飼料、添加劑等項(xiàng)目。非動(dòng)物源性單一飼料應(yīng)取得省級(jí)飼料管理部門(mén)頒發(fā)的飼料審查合格證;飼料添加劑應(yīng)取得農(nóng)業(yè)部頒發(fā)的生產(chǎn)許可證;添加劑預(yù)混合飼料應(yīng)取得農(nóng)業(yè)部頒發(fā)的生產(chǎn)許可證;動(dòng)物源性原料產(chǎn)品應(yīng)取得省飼料管理部門(mén)頒發(fā)的動(dòng)物源性產(chǎn)品衛(wèi)生合格證。
質(zhì)量體系認(rèn)證情況:包括ISO質(zhì)量管理體系的認(rèn)證、HACCP認(rèn)證情況等,并提供相應(yīng)證書(shū)。
現(xiàn)場(chǎng)考察:對(duì)于新供貨企業(yè),采購(gòu)人員應(yīng)深入現(xiàn)場(chǎng)考核生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)條件;必要時(shí)現(xiàn)場(chǎng)取樣檢測(cè)。
現(xiàn)場(chǎng)考察:對(duì)于新供貨企業(yè),采購(gòu)人員應(yīng)深入現(xiàn)場(chǎng)考核生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)條件;必要時(shí)現(xiàn)場(chǎng)取樣檢測(cè)。
信譽(yù)度調(diào)查:向當(dāng)?shù)仫暳?、工商管理部門(mén)咨詢,了解企業(yè)生產(chǎn)、質(zhì)量管理情況,索取質(zhì)量抽檢報(bào)告,調(diào)查客戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的反映,評(píng)估企業(yè)及產(chǎn)品的市場(chǎng)信譽(yù)度。
綜合擬供貨企業(yè)各方面情況,進(jìn)行審定,確定是否列入供貨企業(yè)。對(duì)無(wú)證、無(wú)照、管理部門(mén)掛牌督查的企業(yè)堅(jiān)決排除。對(duì)新供貨企業(yè)首次必須認(rèn)真審定,老供貨企業(yè)一般每年進(jìn)行1~2次評(píng)審。
1.3 原料質(zhì)量評(píng)估
對(duì)大宗原料應(yīng)索取產(chǎn)品檢測(cè)報(bào)告和合格證;飼料添加劑和添加劑預(yù)混料產(chǎn)品應(yīng)索要產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)的批件、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品檢驗(yàn)合格證和產(chǎn)品標(biāo)簽;首次采購(gòu)非常規(guī)原料的應(yīng)索取產(chǎn)品說(shuō)明及相關(guān)資料,對(duì)產(chǎn)品安全、營(yíng)養(yǎng)水平進(jìn)行評(píng)估,必要時(shí)進(jìn)行試用;重要原料和大批量原料應(yīng)進(jìn)行送檢。
1.4 采購(gòu)評(píng)議和協(xié)議
采購(gòu)、品管、財(cái)務(wù)等部門(mén)對(duì)供貨商資質(zhì)、市場(chǎng)信譽(yù)、原料質(zhì)量、同行價(jià)格進(jìn)行綜合分析,擬定采購(gòu)方案,報(bào)送企業(yè)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。重要原料和大批量原料應(yīng)每批進(jìn)行;輔料應(yīng)定期進(jìn)行。
簽訂購(gòu)銷協(xié)議,協(xié)議應(yīng)明確質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、數(shù)量、價(jià)格、供貨時(shí)間、供貨方式、付款方式、違約責(zé)任、不含國(guó)家規(guī)定禁用物品的承諾等,一批一協(xié)議。
1.5 供貨商檔案
為提高原料質(zhì)量的可追溯性及穩(wěn)定的供貨渠道,應(yīng)建立供貨商的檔案。主要包括:營(yíng)業(yè)執(zhí)照復(fù)印件;生產(chǎn)許可證(審查合格證)復(fù)印件;市場(chǎng)信譽(yù)調(diào)查記錄;產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)批件復(fù)印件;產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)復(fù)印件;產(chǎn)品檢驗(yàn)合格證;產(chǎn)品標(biāo)簽;產(chǎn)品檢驗(yàn)報(bào)告復(fù)印件;報(bào)價(jià)單;協(xié)議;發(fā)貨單;供貨商地址、聯(lián)系人、電話、傳真、網(wǎng)址等;留存樣品;現(xiàn)場(chǎng)考核記錄等。一個(gè)供貨商建立一本案卷。
2 通過(guò)產(chǎn)品鑒別技術(shù)控制
2.1 餅、粕類飼料原料摻假的鑒別
感官鑒別。優(yōu)質(zhì)大豆粕(餅)色澤新鮮一致,粕呈淺黃褐色或淡黃色,餅呈黃褐色;呈不規(guī)則的碎片狀,餅呈餅狀或小片狀,無(wú)發(fā)酵、霉變、蟲(chóng)蛀及雜物;具有烤黃豆香味,無(wú)酸敗、霉壞焦化等味道,無(wú)生豆味。而劣質(zhì)大豆粕(餅)顏色深淺不一,加熱過(guò)度顏色太深,加熱不足顏色太淺;大小不均,有結(jié)塊
(粕),有霉變、蟲(chóng)蛀并有摻雜物;有霉味、焦化味或生豆臭味。
顯微鏡鑒別。取被檢大豆粕(餅)于30~50倍顯微鏡下觀察,如摻有棉籽餅,可見(jiàn)樣品中散布有細(xì)短絨棉纖維,卷曲、半透明、有光澤、白色;混有少量深褐色或黑色的棉籽外殼碎片,殼厚且有韌性,在碎片斷面有淺色和深褐色相交疊的色層。
化學(xué)鑒別。取被檢大豆粕5~10g于燒杯中,加入100mL四氯化碳,攪拌后放置10~20min,大豆粕漂浮在四氯化碳表面,而砂土沉于底部。將沉淀物灰化,以稀鹽酸煮沸,如有不溶物即為砂土。
取被檢大豆粕(餅)于燒杯中,加10%鹽酸20mL,如有大量氣泡產(chǎn)生,則樣品中摻有石粉、貝殼粉。純豆粕粗灰分含量應(yīng)≤8%, 摻入大量沸石粉類物質(zhì)后,粗灰分含量就會(huì)大大提高。粗灰分是飼料高溫灼燒后剩余的殘?jiān)8鶕?jù)灼燒后殘?jiān)亩嗌?,可初步判定該豆粕有無(wú)摻假。
容重鑒別。飼料原料中假如含有摻雜物,體積質(zhì)量就會(huì)改變(變大或變小)。因此,測(cè)定體積質(zhì)量也可判定豆粕有無(wú)摻假。一般純豆粕體積質(zhì)量為594.1~610.2g/L。假如超出此范圍較多,說(shuō)明該豆粕摻假。
2.2 蛋氨酸的摻假鑒別
外觀鑒別。蛋氨酸是經(jīng)水解或化學(xué)合成的單一氨基酸。一般呈白銀或淡黃色的結(jié)晶性粉末或片狀,在正常光線下有反射光發(fā)出。市場(chǎng)假蛋氨酸多呈粉末狀,顏色多為純白色或淺白色,正常光線下沒(méi)有反射光或只有零星反射光發(fā)出。
手感鑒別。蛋氨酸手感油膩,無(wú)粗糙感覺(jué);而摻假蛋氨酸一般手感粗糙,不油膩。
氣味、口味鑒別。蛋氨酸具有較濃的腥臭味近聞刺鼻,口嘗有少許甜味;而摻假蛋氨酸味較淡或有其他氣味。
PH試紙法。蛋氨酸灼燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體,
有特殊臭味,可使?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色;假的灼燒往往無(wú)煙(如用石粉、石膏粉冒充時(shí)),或者產(chǎn)生的煙使?jié)竦膹V泛試紙變紅(如用淀粉冒充時(shí))。
溶解法。蛋氨酸易溶于稀鹽酸和稀氫氧化鈉,略難溶于水,難溶于乙醇,不溶于乙醚。取約5g樣品用100mL蒸餾水溶解,搖動(dòng)數(shù)次,約2~3min后,溶液清亮無(wú)沉淀,則樣品是蛋氨酸;如溶液混濁或有沉淀則樣品不是蛋氨酸或是摻假蛋氨酸。
摻入植物成分的檢查。蛋氨酸的純度達(dá)98.5%
以上且不含植物成分;而許多摻假蛋氨酸含有大量面粉或其他植物成分。檢驗(yàn)方法如下:取樣品約5g加100mL蒸餾水溶解,然后滴加碘-碘化鉀溶液,邊滴邊晃動(dòng),此時(shí)溶液仍為無(wú)色,則該樣品中沒(méi)有面粉中其他植物成分,是真正蛋氨酸 如果溶液變?yōu)樗{(lán)色,說(shuō)明該樣品中含有面粉或其他植物成分,是摻假蛋氨酸。
顏色反應(yīng)鑒別。取約0.5g樣品加入20mL硫酸銅硫酸飽和溶液,如果溶液呈黃色,則樣品是真蛋氨酸;如果溶液無(wú)色或呈其他顏色,樣品是假蛋氨酸。
2.3 賴氨酸的摻假檢查
賴氨酸屬高價(jià)原料,摻假情況較為嚴(yán)重,摻假的材料基本同蛋氨酸摻假的材料一樣。
外觀鑒別。賴氨酸為灰白色或淡褐色的小顆?;蚍勰?,較均勻,無(wú)味或稍有酸味。假冒賴氨酸色澤異常,氣味不正,個(gè)別有氨水刺激味或芳香氣味,手感較粗糙 口味不正,具有雜樣澀感。
溶解度檢驗(yàn)。取少量樣品加入100mL水中,攪拌5min后靜置,能完全溶解無(wú)沉淀物為真品,若有沉淀或漂浮物,即為摻假和假冒產(chǎn)品。
PH試紙法。賴氨酸燃燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體,并散發(fā)出一種難聞的氣味,可使?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色;摻假的賴氨酸燃燒往往無(wú)煙(如用石粉、石膏粉冒充時(shí)),或者產(chǎn)生的煙使?jié)竦膹V泛試紙變紅(如用淀粉假代時(shí))。
顏色反應(yīng)鑒別。取樣品0.1~0.5g,溶于100mL水中,取上液5mL加入1mL0.1%茚三酮溶液,加熱3~5min,再加水20mL靜置15min溶液呈紅紫色即為真品,否則為假品。